KBI环模试验法
一、试验工具和材料
工具包括环模和二氧化硅绝热性底座,见图6。其相应规格尺寸示于图7;陶瓷纤维锥形勺;石墨搅拌棒(直径约5mm) ;能保持 760℃ 温度的炉子;测温热电偶;记录秒表和夹钳等。
材料为 Al99.7 和腐蚀溶液: 60%HCl、30%HNO₃、5%HF、5%H₂O(塑料槽)。
图6 KBI晶粒细化试验成套工具
1———带金属保护环的陶瓷纤维底座;
2———环形铸模;
3———勺柄;
4———陶瓷纤维锥形勺
图7 试验用工具的典型尺寸
二、试验方法
从事铝熔体处理和化学腐蚀处理的人员必须有安全保护措施;接触熔体的试验工具必须清洁、干燥;钢环模须涂石墨,置于二氧化硅泡沫底座上。
⑴取参考试样
用预热的取样勺,从试验用炉中取 730℃ Al99.7 熔体倒入陶瓷纤维保温容器中搅拌 30s ,停 30s ( 1min 接触时间), 将部分熔体倒入环模内取1min 试样,然后再搅拌 30s 停 30s 取 2min 试样。冷却后将两个试样进行腐蚀处理, 检验晶粒尺寸。如果尺寸过大,表明铝和试验方法合格,试样可用作晶粒细化性能比较用。
⑵取晶粒细化试样
向 Al99.7 熔体中加入晶粒细化剂(通常为 0.005%或 0.01%Ti ), 按上述相同方法取 1min 、2min 或其他时间间隔试样。试样凝固期间,侧面受钢环激冷首先结晶,其次是底部,再后是中心部。二氧化硅泡沫具有非常好的绝热 性。这一试验生成的铸饼试样底部平坦光滑面,是 DC 铸造铝铸锭晶粒凝固组织的模拟。
⑶晶粒尺寸检验
将试样在塑料槽酸溶液中浸蚀,约20s后取出,清水洗净进行检查。浸蚀时间可根据情况增减。蚀洗后的试样,可与参考试样比较,也可用ASTM E 112-81 晶粒尺寸直线截距法测定。
三、试验方法的应用
KBI 试验法可用于晶粒细化剂制造厂生产过程的质量控制,也可用于铝加工厂铸造过程晶粒细化效果的检验或控制。
在铸造厂,首先用来确定晶粒细化剂的加入量和定期检验铸造产品的组织。为了确定晶粒细化剂的加入量,从生产用的炉中或流槽中取样,检查晶粒尺寸,决定增减加入量达满意晶粒尺寸。
对于高成分合金,晶粒尺寸可能很细小,视觉很难确定,可用低倍率双目显微镜检查。
为了粗略估价晶粒细化效果,也可检查试样不平坦的顶部。此时使用一种辅助浸蚀溶液:15 份 HCl、10份 HF 和90份去离子水,浸 3 ~ 5s后水洗,直至获得希望的状态。对于含铜合金, 此种处理后还要用 50% HNO₃ 溶液浸蚀并水洗除去残余的铜膜。